अब्दुल्लायेवा नबात- सुमगेट स्टेट यूनिवर्सिटी
जलीय वातावरण में एनिलिन और इसके क्लोरीन व्युत्पन्नों का विश्लेषण एक जटिल प्रक्रिया है: कम संवेदनशीलता (0.01-0.1 मिलीग्राम / डीएम 3) के साथ सूक्ष्म सांद्रता का निर्धारण। एनिलिन और क्लोरैनिलिन को पानी से अलग करना मुश्किल है, और इन यौगिकों को अलग करने के तरीके पूरी तरह से सार्वभौमिक नहीं हैं। एनिलिन और इसके व्युत्पन्नों के लिए अधिकांश तरल अर्क का उपयोग किया जाता है। तरल निष्कर्षण के लिए उपयोग किए जाने वाले उत्खननकर्ताओं को निम्नलिखित आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए:
विश्लेषित घटक या पदार्थ समूह को अच्छी तरह से हटाने में सक्षम होना चाहिए। जल में घुलनशीलता न्यूनतम होनी चाहिए। उत्खननकर्ता का घनत्व विश्लेषण उत्पाद के घनत्व से यथासंभव भिन्न होना चाहिए।एनिलिन के निष्कर्षण के लिए प्रभावी विलायक निम्नानुसार दिए गए हैं: संतृप्त kh
अत्यधिक कुशल केशिका स्तंभों और चयनात्मक डिटेक्टरों (ईसीडी, एनपीडी) की आधुनिक सांद्रता के तरीकों की मदद से, क्लोरानिलिन को आमतौर पर आवश्यक संवेदनशीलता स्तर (0.05 μg / dm3 और 0.5-5 μg / dm3) से सीधे निर्धारित किया जा सकता है।
इस असंतोषजनक संवेदनशीलता का कारण यह है कि क्लोरानिलिन में एक अमीन समूह की उपस्थिति नमूने में हस्तक्षेप करती है और व्यक्तिगत क्रोमैटोग्राफिक चोटियों के क्षरण और विषमता का कारण बनती है। दूसरी ओर, NH2 समूह, एनिलिन को संशोधित करने के लिए अत्यधिक प्रतिक्रियाशील है। इसका उपयोग करते हुए, अमीन समूह को हटाने से एनिलिन की निष्कर्षण सांद्रता और उनके क्रोमैटोग्राफिक निर्धारण दोनों पर समान रूप से सकारात्मक प्रभाव पड़ेगा।
गैस क्रोमैटोग्राफी में यौगिकों के इस वर्ग के निर्धारण के लिए उपयोग किए जाने वाले नाइट्रोजन व्युत्पन्न प्राप्त करने की प्रतिक्रिया इस प्रकार है। उन्हें दो प्रकारों में विभाजित किया जा सकता है: सिलिया और आत्मसात प्रतिक्रियाएँ। सिलिसियस कार्बनिक यौगिक भी ध्रुवीय कार्यात्मक समूहों को निष्क्रिय करने के लिए सबसे सार्वभौमिक तरीकों में से एक हैं। एकल और दोहरे अमीनों के सिलिका व्युत्पन्न निम्नलिखित अभिकर्मकों का उपयोग करके तैयार किए जाते हैं।
एमएसटीएफए: एन-मिथाइल-एन (ट्राइमेथिलसिल) - ट्राइफ्लूरोएसिटामाइड
बीएसटीएफए: एन, ओ - बिस (ट्राइमेथिलसिल) - ट्राइफ्लूरोएसिटामाइड
ट्राइमेथिलक्लोरोसिलेन (TMCS) या ट्राइमेथिलिलिल-इमिडाज़ोल (TMSIM) को उत्प्रेरक के रूप में उपयोग किया जाता है। ट्राइमेथिलसिलिल क्लोराइड, जिसे क्लोरोट्राइमेथिलसिलेन के रूप में भी जाना जाता है। यह एक अस्थिर तरल पदार्थ है जो पानी के बिना स्थिर रहता है। इसका उपयोग आमतौर पर प्राकृतिक विज्ञान में किया जाता है। 1-(ट्राइमेथिलसिलिल)इमिडाज़ोल (TMSI) का उपयोग ट्राइमेथिलसिलिल ईथर में शर्करा के व्युत्पन्न के लिए किया गया था। इसका उपयोग पॉलीसब्सिट्यूटेड चिरल स्पिरोटेट्राहाइड्रोपायरन को एकीकृत करने और अमीन कार्यात्मकताओं की दृष्टि में हाइड्रॉक्सिल बंच के आश्वासन के लिए सिलीलेटिंग अभिकर्मक के रूप में भी किया गया था।
अमीन कार्यात्मकताओं की उपस्थिति में हाइड्रॉक्सिल समूहों के संरक्षण के लिए सिलीलेटिंग अभिकर्मक यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि सिलिया प्रतिक्रियाओं में कार्बनिक यौगिकों के विभिन्न वर्गों की गतिविधि निम्नानुसार भिन्न होती है और घटती है: अल्कोहल> फिनोल> कार्बोक्जिलिक एसिड> एकल अमीन> डबल अमीन> एमाइड।
प्रतिक्रिया केवल कार्बनिक विलायकों के बीच की जाती है, क्योंकि अभिकर्मक और प्रतिक्रिया उत्पाद दोनों ही पानी की थोड़ी मात्रा में भी आसानी से हाइड्रोलाइज्ड हो जाते हैं। यह पाया गया है कि टेट्राब्यूटाइलडिमेथिलिलिल डेरिवेटिव (TBDMS) ट्राइमेथिलसिल डेरिवेटिव (TMS) की तुलना में हाइड्रोलिसिस के लिए अधिक प्रतिरोधी हैं, और MTBSTFA, जो उनकी तैयारी के लिए प्रतिक्रियाशील है, को लंबे समय तक संग्रहीत किया जा सकता है। साइलेज के साथ एक और समस्या दोनों H परमाणुओं को मोनो और डि-TMS डेरिवेटिव के मिश्रण से बदलना है। MTBSTFA के यहाँ भी फायदे हैं, क्योंकि बड़े पैमाने पर TBDMS समूहों द्वारा बनाए गए स्थैतिक अवरोधों के कारण डि-TBDMS डेरिवेटिव व्यावहारिक रूप से नहीं बनते हैं।
ऑक्सीकरण अभिक्रियाएँ सिलिफिकेशन की तुलना में अधिक कुशल होती हैं क्योंकि कुछ व्युत्पन्न क्रमशः एन-सिलिकॉन व्युत्पन्नों के लिए हाइड्रोलाइटिक और थर्मल प्रतिरोध दिखाते हैं, और इसके लिए गैस क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण के लिए अधिक कठोर परिस्थितियों की आवश्यकता होती है। अम्लीकरण अभिक्रियाएँ कार्बनिक विलायकों में की जाती हैं, जिसमें उत्प्रेरक के रूप में प्रिडीन, ट्राइमेथिल या ट्राइएथिलमाइन और उप-उत्पादों के लिए विलायक का उपयोग किया जाता है।
हालांकि एसिटाइल एमाइन उत्पाद सिलिक डेरिवेटिव की तुलना में हाइड्रोलिसिस के लिए अधिक प्रतिरोधी होते हैं, लेकिन तरल और ठोस चरणों में निष्कर्षण के बाद अम्लीकरण होता है। पानी से अमीनों को हटाने की दर बढ़ाने के लिए ठोस-चरण निष्कर्षण के साथ अम्लीकरण के संयोजन को विभिन्न अभिकर्मकों का उपयोग करके वर्णित किया गया है। एफ और सीएल परमाणुओं वाले एनहाइड्राइड और एसाइलाइड के डेरिवेटिव आयनों के संयोजन के साथ रासायनिक आयनीकरण मोड में ईसीडी या जीसी का उपयोग करते समय उनके निर्धारण की संवेदनशीलता को काफी बढ़ा देते हैं। इस मामले में, डीईजेड की पहचान संवेदनशीलता एफ क्रम में बढ़ जाती है
गैस क्रोमैटोग्राफी (जीसी) एक सामान्य प्रकार की क्रोमैटोग्राफी है जिसका उपयोग निदान विज्ञान में उन यौगिकों को अलग करने और विच्छेदित करने के लिए किया जाता है जिन्हें बिना क्षय के विघटित किया जा सकता है। जीसी के सामान्य उपयोगों में किसी विशिष्ट पदार्थ की शुद्धता का परीक्षण करना, या मिश्रण के विभिन्न घटकों को अलग करना शामिल है (ऐसे घटकों के समग्र माप को भी मापा जा सकता है)। कुछ परिस्थितियों में, जीसी किसी यौगिक को पहचानने में मदद कर सकता है। तैयारी क्रोमैटोग्राफी में, जीसी का उपयोग किसी मिश्रण से शुद्ध मिश्रणों की योजना बनाने के लिए किया जा सकता है। हालाँकि, पॉलीहैलोजेनेटेड अभिकर्मक (PFPA, HFBA, TCA-Cl, HFB-Cl, HFB-Cl)। ECD के साथ सहवर्ती उपयोग के लिए अतिरिक्त अभिकर्मकों और परिणामों (पॉलीहैलोजेनिक कार्बोनिक एसिड) को हटाने की आवश्यकता होती है। चूँकि ये यौगिक गैस क्रोमैटोग्राफी की जाँच में बाधा डालते हैं।
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