Журнал фармации и фармацевтических исследований Открытый доступ

Абстрактный

Разработка и валидация хроматографических методов обнаружения пестицидов тиаметоксама и имидаклоприда у безжалых пчел

Асма Рахман, Миан. А. Али и Эни. М. Виейра

В этом исследовании описывается усовершенствованный аналитический метод экстракции и определения остатков пестицидов тиаметоксама и имидаклоприда в безжалой пчеле (Meliponascutellaris). Для разработки метода экстракции использовался подход QuEChERS, образцы экстрагировались ацетонитрилом (ACN) с последующим высаливанием, твердофазной экстракцией (SPE), очисткой смесью сорбентов PSA и C18, а обнаружение проводилось с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с диодным матричным детектором (HPLC-DAD) и LC-MS/MS. Методы были признаны удовлетворительными, поскольку показали линейный хроматографический отклик в диапазоне от 0,1 до 1 мкг мл-1 для тестируемых пестицидов с коэффициентами корреляции выше 0,998. Предел обнаружения (LOD) и предел количественного определения (LOQ) для тиаметоксама составили 1,01 и 3,06 мкг мл-1 по HPLCDAD, тогда как 0,1 и 0,3 мкг мл-1 по LC-MS/MS, а для имидаклоприда — 1,04 и 3,15 г мл-1 по HPLC-DAD, тогда как 0,04 и 0,1 мкг мл-1 по LC-MS/MS соответственно. Предложенные методы не требовали более 10 минут для анализа; как пестициды тиаметоксам, так и имидаклоприд наблюдались за очень короткое время удерживания 3,1 и 4,2 минуты. Для аналитов наблюдались хорошие показатели извлечения, которые варьировались от 70% до 120% с относительными стандартными отклонениями между повторениями <10%. Этот метод обеспечивает более низкие пределы обнаружения и улучшенное извлечение тиаметоксама и имидаклоприда, что поможет исследователям оценить их потенциальное негативное воздействие на окружающую среду и экологию.