Крылов В.А.
Полициклические ароматические углеводороды являются приоритетными загрязнителями из-за очень высокой токсичности. Поэтому для их определения необходимо использовать чувствительные методы с предварительным концентрированием. В настоящем исследовании предложен новый метод, названный электрофлотационной эмульгирующей жидкостно-жидкостной микроэкстракцией в сочетании с анализом ГХ-МС, для предварительного концентрирования и определения полициклических ароматических углеводородов в образцах воды. Преимуществом электрофлотационной демассификации является простота изменения газового потока и размера газовых микропузырьков. Образование газовых микропузырьков происходит на платиновых электродах, впаянных в стеклянный концентратор. В качестве экстрагентов использовались гексан, толуол и о-ксилол. Применение капиллярного сбора экстракта решило проблему отбора проб легкого экстрагента. Диспергирование экстрагента осуществлялось ультразвуком. Объем микроэкстрактов составил 7-10 мкл. Извлечение полициклических ароматических углеводородов из воды составило 62-95%. Для разделения аналитов использована кварцевая капиллярная колонка DB-5 (5% фенил + 95% полидиметилсилоксан) (внутренний диаметр 30 м × 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм). Достигнутые пределы обнаружения и количественного определения полициклических ароматических углеводородов находятся на уровне 10-5–10-6 мг/л и не уступают лучшим мировым результатам. Предложены методы учета или исключения систематических погрешностей. Очистка растворителей методом рэлеевской дистилляции позволила получить образцы с содержанием примесей менее (1-4)×10-3 мг/л. Рассчитана расширенная неопределенность определения. Она включает в себя прецизионность, неопределенность подготовки стандартов, калибровки, ввода пробы, фактор обогащения. Относительная расширенная неопределенность находится на уровне 13–30%.